ASTM国际标准
D4797 – 17 (Reapproved 2022) [2022年重新批准]

白色和黄色热塑性路面标线重量分析法标准测试方法

    本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。
    本标准以固定编号D4797发布；紧跟在指定编号后的数字表示最初采用的年份，或者如果是修订版，则表示最后修订的年份。括号中的数字表示最后一次重新批准的年份。上标 epsilon (ε) 表示自上次修订或重新批准以来的编辑性变更。

1. 范围
1.1 这些测试方法涵盖了白色和黄色热塑性路面标线中粘合剂（Binder）和盐酸（HCL）不溶物颗粒的重量分析程序。HCL不溶物颗粒可以是逆反射光学元件（如玻璃珠或某种其他类型的逆反射光学元件），也可以是非逆反射颗粒（如硅砂），或其中两种或多种材料的组合。
1.2 当存在两种或多种HCL不溶材料的混合物时，本标准不涉及各组分的物理分离和单独定量。相反，它要求用户通过目视评估（按照本测试方法获得的）HCL不溶材料，并报告存在的材料类型。
1.3 本标准不旨在解决二氧化钛或铅铬酸盐颜料的测量（灰化后），这些内容在测试方法 D1394 和 D126 中描述。
1.4 本标准将尝试解决有机颜料对粘合剂结果的干扰问题。
1.5 分析程序按以下顺序出现：

• 粘合剂百分比（第10节）

• 逆反射光学元件或非逆反射颗粒百分比（第11节）
  1.6 以SI单位表示的数值应视为标准值。括号中给出的数值仅供参考。
  1.7 本标准不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全、健康和环境实践，并确定法规限制的适用性。
  1.8 本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒（TBT）委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。

2. 引用文件
2.1 ASTM标准：²

• D126 含铅铬酸盐和铬氧化绿颜料的黄色、橙色和绿色颜料分析方法

• D1394 白色二氧化钛颜料化学分析方法

• D7307 热塑性路面标线材料取样实践

• D7308 热塑性路面标线材料样品制备实践

• E177 在ASTM测试方法中使用精密度和偏差术语的实践

• E691 进行实验室间研究以确定测试方法精密度的实践

3. 术语
3.1 本标准特定的术语定义：
3.1.1 灰分 (ash), n——热塑性路面标线的无机成分，包括颜料、逆反射光学元件和填料。
3.1.2 粘合剂 (binder), n——热塑性路面标线的有机成分（树脂成分），将颜料、逆反射光学元件和填料粘合在一起作为一个整体。
3.1.3 填料 (filler), n——热塑性路面标线中除颜料、逆反射光学元件或被视为功能性的非逆反射颗粒之外的无机成分。
3.1.4 逆反射光学元件 (retroreflective optic), n——一种功能性颗粒，它将相对高比例的光沿接近光源的方向反射回来。该特性在入射光线与逆反射表面法线形成的广泛角度范围内保持不变。这包括单一成分结构（如球形玻璃珠）或复合光学元件（如表面覆盖有微小反射器的芯体），或粘合在一起的微小反射器簇。
3.1.5 非逆反射颗粒 (non-retroreflective particles), n——不溶于HCL的功能性颗粒，如氧化铝、研磨玻璃、石英等，出于防滑或其他非逆反射功能目的添加。
3.1.6 颜料 (pigment), n——二氧化钛、铅铬酸盐着色剂、其他无机或有机颜料，或它们的组合。
3.1.7 热塑性塑料 (thermoplastic), n——见热塑性路面标线。
3.1.8 热塑性路面标线 (thermoplastic pavement marking), n——一种高填充的100%总固体公路标线系统，加热至熔融状态时可挤出或喷涂到路面上，冷却后形成坚固耐用的划线。
3.1.9 盐酸 (HCL) 不溶物颗粒 (hydrochloric acid (HCL) insoluble particles), n——逆反射光学元件（如玻璃珠或某些其他类型的逆反射光学元件），或非逆反射颗粒（如硅砂），或这些材料中任意两种或多种的组合。

4. 测试方法摘要
4.1 按照所述测试方法，通过在连续搅拌下将样品熔化至其应用温度来制备热塑性路面标线材料。然后将样品倒入不粘表面（如烤盘）上的圆形饼状物中。将饼状物打碎成小块，放入马弗炉中灼烧（灰化）。粘合剂百分比由灰化后的样品计算得出。各种测试（逆反射光学元件、非逆反射颗粒、二氧化钛和铅铬酸盐颜料）可以在灰化残留物上稍后进行。确定含有有机颜料的热塑性塑料的粘合剂含量可能不那么直接。两种样品类型的试样选择和制备方法相同。

5. 意义和用途
5.1 这些测试方法的功能是定义特定热塑性路面标线制造规范中所定义的、热塑性路面标线成分中粘合剂和逆反射光学元件或非逆反射颗粒的百分比。由于灰化而得到的后续样品，可以稍后用于测试二氧化钛、铅铬酸盐以及可能的有机颜料的存在。

6. 仪器设备
6.1 天平：分析天平，可称量至0.1 mg。
6.2 坩埚：30+ mL，陶瓷或铝制平底锅。（警告——某些铝锅在高温下会退化。）
6.3 干燥器。
6.4 马弗炉：能够保持 540 °C (1004 °F) 的温度。
6.5 加热板或加热套：能够加热装有热塑性塑料的罐子至 218 °C (425 °F)。
6.6 筛子：3英寸，45 μm（No. 325）（金属制）。
6.7 布氏漏斗。
6.8 抽滤瓶和橡胶软管。
6.9 真空泵。
6.10 烘箱：能够达到 218 °C (425 °F)。
6.11 微波炉。
6.12 400 mL烧杯或耐酸容器。
6.13 磁力搅拌棒。
6.14 磁力搅拌器。
6.15 药匙。
6.16 玻璃烧杯或塑料杯。

7. 试剂
7.1 盐酸溶液 (HCL)：1份浓盐酸加等体积的水稀释（即1+1比例）。
7.2 浓盐酸 (HCL)。

8. 取样
8.1 考虑到材料的物理形态，在必要时，可按照实践 D7307 的规定，通过适当的四分法或铲取法获取样品。

9. 试样制备
9.1 在加热板或搅拌器上，于 218 °C (425 °F)（或制造商建议的加工温度）下连续搅拌，每15分钟搅拌一次，将热塑性路面标线样品熔化至 218 °C (425 °F)（或制造商建议的加工温度）。
9.2 将样品流到光滑、干净的非粘性表面上，使其冷却至室温。厚度约为 3 mm (1/8 in.) 的饼状物通常很容易打碎成用于分析的小块试样。
9.3 将试样打碎成小块，称重（精确至0.1 mg）放入已称重的坩埚中，坩埚容量至少是试样体积的两倍。粘合剂测试可以在小至 10 g (0.353 g) 的样品上进行，并且是有效的。如果需要，较大的样品可以为后续评估提供更多的逆反射光学元件或非逆反射颗粒。
9.4 盖住坩埚，放入预热至 540 °C (1004 °F) 的马弗炉中，灰化1小时，或直到没有含碳物质残留。
9.5 取出坩埚/平底锅及其内部的灰化残留物，放入干燥器中冷却至室温。

10. 粘合剂百分比
10.1 干扰——如果对含有黄色有机颜料的热塑性路面标线样品进行灰化，有机颜料可能会开始降解；因此会增加粘合剂的结果。如果已知样品中有机颜料的理论含量，并且可以假设部分或全部有机颜料已降解（取决于其降解温度以及颜料中填料的量），则可以在公式1的计算中对该量进行补偿。
10.2 程序——将坩埚和灰分（见第9节）称重至0.1 mg，并计算粘合剂百分比 $D$，如下所示：

$$D=(1-(S\mathrm{/}W))\times 100(1)$$

其中：
$S$ = 热塑性试样的灰化重量，g，（坩埚+灰分重量） - 坩埚重量。
$W$ = 热塑性试样的重量，g，（坩埚+热塑性试样重量） - 坩埚重量。

11. 使用盐酸 (HCL) 测定逆反射光学元件 (RO) 或非逆反射颗粒 (NRP) 百分比
11.1 程序：
11.1.1 将坩埚和灰分（见第9节）称重至0.1 mg，并计算灰分百分比。
11.1.2 灰化材料称重后，以最小压力将其转移到400 mL烧杯或其他耐酸容器中，打碎灰化试样但不要压碎逆反射光学元件。
11.1.3 向灰分中加入约 50 mL 至 150 mL（1.7 至 5 盎司）冷的 1+1 HCL，并搅拌直至大部分起泡停止。（警告——在通风橱下进行。此程序也可以用温热的HCL进行，但没有必要。）
11.1.4 一旦溶液停止起泡，尽可能加水稀释内容物，使RO或NRP沉淀。小心地倒出水（倾析），特别注意不要丢失RO或NRP。
11.1.5 如果所有灰分残留物未完全溶解，重新加入HCL溶液并搅拌。使用磁力搅拌棒和磁力搅拌器可实现连续搅拌。用药匙搅拌可达到类似效果。
11.1.6 继续加入HCL或用水稀释并倾析，直到烧杯/杯子中只剩下玻璃珠和清澈的水。
11.1.7 将残留物转移到3英寸、45 μm（No. 325）的筛子或带有已称重皱纹咖啡滤纸的布氏漏斗中，并用足够的冷水清洗以去除任何残留物。如果RO或NRP看起来不干净，则重复酸洗过程。
11.1.8 用纸巾擦干筛子侧面和底部，并在预热至 100 °C (212 °F) 的烘箱中干燥1小时。如果使用布氏漏斗和咖啡滤纸，可以在系统上抽真空以排干水分，然后RO/NRP容器可以在烘箱或微波炉中干燥。
11.1.9 将筛子或咖啡滤纸放入干燥器中冷却至室温。
11.1.10 将筛子/滤纸和HCL不溶物颗粒（RO或NRP）称重至0.1 mg，并计算百分比如下（见2）：

$$\mathrm{\%}HCL\text{ 不溶物}=(R\mathrm{/}W)\times 100(2)$$

其中：
$R$ = 酸洗后残留物的重量 (g)（不包括筛子/滤纸重量）。
$W$ = 原始热塑性试样的重量 (g)（不包括坩埚重量）。
11.1.11 完成计算后，检查测试中获得的酸不溶物颗粒样品，以确定材料的定性组成。在报告中包含残留物的定性组成。例如，从该测试中获得的HCL不溶物颗粒由100%逆反射光学元件组成，或者由逆反射光学元件和非逆反射颗粒共同组成。

12. 精密度和偏差³
12.1 本测试方法的精密度基于2012年进行的ASTM D4797-12实验室间研究。七个实验室参与了研究，测试了四种不同的热塑性材料。按照实践E691进行。详情见ASTM研究报告编号RR:D01-1166。
12.1.1 重复性限 (r)——在同一实验室获得的两个测试结果，如果差异超过该材料的 "r" 值，则应判定为不等效。
12.1.2 再现性限 (R)——在不同实验室由不同操作员使用不同设备获得的两个测试结果，如果差异超过该材料的 "R" 值，则应判定为不等效。
12.1.3 上述术语（重复性限和再现性限）按实践E177的规定使用。
12.1.4 符合12.1.1和12.1.2的任何判断都有大约95%的正确概率。
(脚注3：支持数据已提交至ASTM国际总部...)

表1 - % 粘合剂

表2 - % HCL 不溶物颗粒

12.2 偏差——在研究时，没有合适的标准参考物质来确定该测试方法的偏差，因此未作偏差声明。
12.3 精密度声明是通过对来自七个实验室、四种热塑性材料的212个测试结果进行统计检查确定的。这四种材料描述如下：

• 样品 A：白色热塑性路面标线，18% 粘合剂和 30% 不溶物颗粒

• 样品 B：白色热塑性路面标线，20% 粘合剂和 40% 不溶物颗粒

• 样品 C：白色热塑性路面标线，22% 粘合剂和 30% 不溶物颗粒

• 样品 D：黄色无铅热塑性路面标线，18% 粘合剂和 30% 不溶物

13. 关键词
13.1 粘合剂；铅铬酸盐；非逆反射颗粒；有机颜料；逆反射光学元件；热塑性路面标线材料；二氧化钛。

(版权和专利声明部分略)