【美标】ASTM D4796-17(2022) 热塑性路面标线材料粘结强度的标准试验方法

热塑性路面标线材料粘结强度的标准试验方法¹

ASTM 标准编号：D4796 – 17 (Reapproved 2022)

本标准以固定代号 D4796 发布；紧随代号之后的数字表示最初采用的年份，或修订版的年份。括号内的数字表示最后一次重新确认的年份。上标 epsilon (ϵ) 表示自上次修订或重新确认以来编辑上的更改。
本标准已由美国国防部相关机构批准使用。

1. 范围 (Scope)

1.1 本试验方法提供了一种仪器手段，使用水泥砖和加载夹具来测定热塑性路面标线材料的粘结强度。
1.2 以英寸-磅单位表示的数值应被视为标准值。括号中给出的数值是对 SI 单位的数学转换，仅供参考，不被视为标准值。
1.3 本标准无意解决与其使用相关的所有安全问题（如有）。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全、健康和环境实践，并确定法规限制的适用性。
1.4 本标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒 (TBT) 委员会发布的《关于制定国际标准、指南和建议的原则的决定》中确立的国际公认标准化原则制定的。

2. 引用文件 (Referenced Documents)

2.1 ASTM 标准：

• C109/C109M 水硬性水泥砂浆抗压强度试验方法（使用 2 英寸或 [50 毫米] 立方体试件）

• D16 涂料、相关涂层、材料及应用的术语

• D4541 使用便携式附着力测试仪测定涂层拉脱强度的试验方法

• D5179 实验室中通过直接拉伸法测量有机涂层附着力的试验方法

• D7234 使用便携式拉脱附着力测试仪测定混凝土上涂层拉脱附着强度的试验方法

• D7307 热塑性交通标线材料取样实践

• D7308 热塑性路面标线材料试样制备实践

• E177 在 ASTM 试验方法中使用精密度和偏差术语的实践

• E691 进行实验室间研究以确定试验方法精密度的实践

3. 术语 (Terminology)

3.1 术语 D16 中的术语和定义适用于本方法。
3.2 本标准特有的术语定义：
3.2.1 水泥砖 (cement brick)，n——一种砖（矩形实心砌块），由水泥和砂的混合物在压力下成型，并在 200°F (93°C) 下蒸汽养护制成，用作背衬砖，且不存在受酸碱条件侵蚀的危险。这种砖不上色，抗压强度为 3000 至 5000 psi。
3.2.2 加载夹具 (loading fixture)，n——（也称为圆盘、螺柱或夹具）金属夹具，一端呈圆形且平整，用于粘结到测试样品上，另一端成型用于连接到拉伸测试设备。测量尺寸以英寸为单位。（见图 1）。
3.2.3 热塑性 (thermoplastic)，n——路面标线（同 3.2.4）。
3.2.4 热塑性路面标线 (thermoplastic pavement marking)，n——一种高填充、100% 总固体的公路标线系统，加热至熔融状态后可以挤出或喷涂到路面上，冷却后形成坚固耐用的轮廓标或道路标线。热塑性材料通常加热至 425°F (218°C)。

[图示插入：图 1 加载夹具 (FIG. 1 Loading Fixture)]
(注：根据原图，顶部圆盘直径为 1.600 英寸，底部圆柱宽 0.600 英寸、高 1.100 英寸，底板宽 1.600 英寸、厚 0.500 英寸，侧边孔径 0.250 英寸)

4. 试验方法摘要 (Summary of Test Method)

4.1 制备热塑性试件进行本试验时，首先在连续搅拌下将样品熔化至其施工温度。然后使用热刮涂棒（图 2）将试件涂覆到指定的水泥砖上，刮涂棒加热至 220 ± 5°F (104 ± 2°C)，涂布厚度为 125 mil (3.175 mm)。当热塑性材料仍然柔软时，使用加热至 220 ± 5°F (104 ± 2°C) 的 1.6 英寸 (40.6 mm) 直径切割模具（图 4）进行三次切割，以便将测试区域与刮涂的其余部分分开。模具可以在甘油中加热浸泡，以防止热塑性材料粘在模具上。让测试区域稍微冷却，然后将三个 1.6 英寸 (40.6 mm) 直径的加热加载夹具放置在测试区域上。然后让样品固化过夜，之后在拉伸测试设备上测定粘结强度。

5. 意义和用途 (Significance and Use)

5.1 本试验方法的作用是提供仪器化数值结果，指示热塑性路面标线与特定水泥砖基材的内聚和/或粘附粘结强度。
5.2 使用本试验方法允许用户和制造商控制产品质量，并推断热塑性路面标线产品的性能。这些测试的结果也提供了有助于研究和开发热塑性路面标线材料的信息。
5.3 该方法已经过修订，以便在试验方法 D4541、D5179 和 D7234 中与其他 ASTM 涂层粘结方法的方法学更加一致。
5.4 严格遵守所列出的程序对于试验方法的精密度是必要的。在任何情况下，除非符合该方法，否则不应接受粘结强度数据。

6. 粘结强度试验中的分离类型 (Types of Separation in Bond Strength Tests)

6.1 热塑性材料与加载夹具分离——这种类型的分离发生在：(a) 放置时热塑性材料对夹具的覆盖不足，(b) 材料或夹具温度过低。当结果超过规定的粘结强度时，这种分离是可以接受的。
6.2 热塑性材料与热塑性材料分离——这种类型的分离是由热塑性材料的内聚破坏引起的。当它超过规定的粘结强度时，这种分离是可以接受的。
6.3 热塑性材料与水泥砖分离——这种类型的分离是由热塑性试件与水泥砖之间的粘结破坏引起的。当它超过规定的粘结强度时，这种分离是可以接受的。
6.4 水泥砖与水泥砖分离——这种类型的分离是由砖的内部内聚破坏引起的。在大多数情况下，这是由于热塑性材料和水泥砖之间的粘结强度超过了水泥砖的内聚强度。当粘结强度值低于规定值时，这种分离是不可接受的。

7. 仪器设备 (Apparatus)

7.1 加载夹具（三个）：直径 1.6 英寸 (40.6 mm)，面积为 2 平方英寸 (50.8 mm²)，一端平整，另一端带有用于连接到拉伸测试设备和测力传感器的柱体（图 1）。
7.2 水泥砖：尺寸为 3.75 x 2.5 x 7.75 英寸 (9 x 5.5 x 19 cm)，抗压强度为 3000 至 5000 psi (210.9 至 351.5 kg/cm²)。

• 注 1：水泥砖可以在当地砌块厂或 Block USA 获得。家居装修铺路砖通常没有足够的内聚强度。符合 Test Method C109/C109M 的混凝土砖已被使用，但被证明由于一层薄薄的水泥浆迁移到砖的顶部导致测定结果不稳定，因此变异性更大。水泥砖可以从当地砌块厂获得。“水泥砖”一词在工业中很常见，并在本试验方法中被广泛使用。
  7.3 拉伸测试设备：最小容量为 200 ± 2 磅 (910 ± 1 kg)，具有至少 0.275 英寸/分钟 (7 mm/min) 的拉伸速率能力。

• 注 2：该设备应配备一个钢架，用于在测试时固定水泥砖（见图 3）。
  7.4 刮涂棒：尺寸为 2 x 1 x 4 英寸 (5 x 2.5 x 10 cm)，能够铺设 125 mil 或 0.125 英寸 (3.175 mm) 厚的熔融热塑性薄膜，宽度为 2 英寸 (50.8 mm)（图 2）。
  7.5 加热板：能够保持 220 ± 5°F (104 ± 2°C)。
  7.6 烘箱：能够保持 425 ± 5°F (218 ± 2°C)。
  7.7 切割模具：直径 1.6 英寸 (40.6 mm)（图 4）。
  7.8 金属框架：用于固定混凝土砖（图 3）。

[图示插入：图 2 刮涂棒 (FIG. 2 Drawdown Bar)]
(注：图中显示为一个 2 英寸的 Drawdown Bar，包含俯视图、侧视图和后视图。关键尺寸为底部的 0.125 英寸间隙)

[图示插入：图 3 砖块固定架 (FIG. 3 Brick Holder)]
(注：图中展示了金属材质的长方形固定架。底部基座长 7.000 英寸，宽 4.500 英寸；两侧立柱高 3.000 英寸，内间距 4.250 英寸，带有用于夹紧砖块的螺栓)

8. 取样 (Sampling)

8.1 样品可以通过遵循实践 D7307 获得。

9. 程序 (Procedure)

9.1 按照实践 D7307 对一批路面标线材料取样后，按照实践 D7308 制备一个代表性模型样品。

• 注 3：按照实践 D7307，可以从容器中获取预处理的热塑性材料样品，或者在烘箱中加热后按照实践 D7308 制备。
  9.2 将样品在 425 ± 5°F (218 ± 2°C) 的烘箱中加热约 250°F (121°C)，或者在热板上加热至完全熔化。使用前应充分搅拌样品。去除任何可能影响结果的松散表面浮渣。
  9.3 将干净的水泥砖在 220 ± 5°F (104 ± 2°C) 的烘箱中预热至大约 250°F (121°C)。
  9.4 当热塑性材料处于熔融状态（425°F/218°C），使用 2 盎司（50 毫升或 100 毫升）的勺子，按照 9.1 制备的材料量，沿模具长度方向均匀地将样品倒在模具上。
  9.5 将预热过的刮涂棒放在热板上，或者预热并立即将其放在水泥砖上。将熔融的热塑性材料倒在刮涂棒前面，并以平稳、均匀的动作将刮涂棒拉过砖块的整个长度。
  9.6 在热塑性材料仍柔软时，使用加热至 220 ± 5°F (104 ± 2°C) 的 1.6 英寸 (40.6 mm) 直径切割模具（图 4），沿刮涂涂层均匀间隔地切出三个测试区域。
  9.7 让测试区域冷却至室温，然后小心地在三个测试区域上各放置一个加热的加载夹具，并与热塑性样品和砖块表面的粘合面轻轻对齐。通过在夹具周围轻轻按压进行粘合。

• 注 4：使用热风枪或加热板加热加载夹具。
  9.8 允许测试样品和加载夹具固化过夜。
  9.9 将砖块放入砖块固定架（图 3）中，并将其放置在拉伸测试设备的底部。
  9.10 将加载夹具上的通用万向节连接到测试设备上的测力传感器上。
  9.11 销钉穿过万向节和金属夹具。
  9.12 设置拉伸测试设备，使拉伸速率为 0.275 英寸/分钟 (7.0 mm/min)。
  9.13 在图表记录仪或数字显示器上记录峰值载荷，当测试样品断裂时停止机器，并记录结果。
  9.14 对三个测试区域重复步骤 9.9 至 9.13 以获得结果。

• 注 5：三个测试在一个砖块上进行。当至少 90% 的测试区域分离发生在热塑性材料与水泥砖、热塑性材料与热塑性材料、或热塑性材料与加载夹具之间时，对于可接受的粘结强度值，试样才被认为是好的。如果这三个测试中至少有两个测试表明没有满足这些要求，则应在新的样品上进行测试。

[图示插入：图 4 切割模具 (FIG. 4 Die Cutter)]
(注：显示为圆形模具，内径 1.600 英寸，外径 1.700 英寸)

[图示插入：图 5 加载夹具与砖块固定架组装示意 (FIG. 5 Block Loading Fixtures and Brick Holder)]
(注：左侧为俯视示意图，显示砖块上被切出三个圆形试样，并放置了加载夹具；右侧为截面透视图，展示从上到下分别为：加载夹具(Top) - 热塑性材料(Thermoplastic) - 水泥砖(Brick) - 砖块固定架(Brick Holder))

10. 计算 (Calculations)

10.1 计算粘结强度如下：
10.1.1 在 9.13 中测得的峰值载荷除以测试面积。测试面积在 9.6 中给出，为 2 平方英寸（50.8 mm²）。结果即为粘结强度，单位为磅/平方英寸 (psi)，保留三位有效数字（见注 6）。
10.1.2 记录不符合 9.14 中要求的结果，并重新测试，直到获得三个可接受的结果。

• 注 6：在标准或非标准测试中，记录保留三位有效数字。

11. 报告 (Report)

11.1 报告以下信息：
11.1.1 分离类型、粘结强度（或断裂时的应力），以及断裂位置（例如，顶部、中间或底部）。分离区域应描述为发生在热塑性材料上、加载夹具上或水泥砖上。
11.1.2 热塑性材料标准的偏差（如有）。
11.1.3 加载夹具和水泥砖标准的偏差（如有）。

12. 精密度和偏差 (Precision and Bias)

12.1 精密度——本试验方法的精密度基于对热塑性路面标线材料进行的一项实验室间研究 (ILS)。该研究于 2016 年进行。六个实验室对六种材料进行了测试，每种材料测试六次，历时两天。每个实验室每次测试的三个试件被视为统计上的重复。除了仅使用单一实验室（实践 E691 提供了在单一实验室进行精密度的详细说明）外，实践 E691 或 D6300 的方法被用于计算 12.1.1 和 12.1.2 中定义的精密度。
12.1.1 重复性限 (r)——同一操作员在同一实验室、使用相同设备在同一天对同一材料获得的两个测试结果，其差异若超过 r 值，则应被判定为不等效。其中 r 值代表临界差异。如果 r 和 R 值是基于多个实验室的测试，则适用。由于仅使用单一实验室，实践 E691 提供了在单一实验室进行精密度的详细说明。r 和 R 值近似等于 95% 概率限。在 95% 概率限中使用的术语“近似”应用于所有计算结果，并且在这些计算中使用了 1.96 的乘数。如果只报告了单一的重复性结果，那么该估计值将出现偏差。在精度研究中，如果仅使用单一实验室，那么 r 和 R 值通常比在精度研究中发现的值更大或更小，但通常不超过概率限的 50%。

[图示插入：表 1 粘结强度 (TABLE 1 Bond Strength)]
(注：表格数据提取如下)

材料	平均值^A	重复性标准偏差^B	再现性标准偏差^B
白色热塑性材料	535.33	89.94	251.44
黄色热塑性材料	547.67	136.12	264.33
^A 计算值的平均值。^B 标准偏差。

12.1.2 再现性限 (R)——同一操作员使用不同设备在实验室之间获得的两个测试结果，其差异若超过 R 值，则应被判定为不等效。其中 R 值代表临界差异。如果 r 和 R 值是基于多个实验室的测试，则适用。由于仅使用单一实验室，实践 E691 提供了在单一实验室进行精密度的详细说明。r 和 R 值近似等于 95% 概率限。在 95% 概率限中使用的术语“近似”应用于所有计算结果，并且在这些计算中使用了 1.96 的乘数。如果只报告了单一的重复性结果，那么该估计值将出现偏差。在精度研究中，如果仅使用单一实验室，那么 r 和 R 值通常比在精度研究中发现的值更大或更小，但通常不超过概率限的 50%。

12.2 偏差——由于在编写本标准时没有可接受的参考材料，因此偏差没有被估计。